ACS APPLIED ENERGY MATERIALS:用于高級(jí)鈉儲(chǔ)存的超細(xì)銻柱撐多層Ti3C2Tx-MXenes
發(fā)布時(shí)間：2021-09-07 08:34:15 人氣：1203
一、文章概述
文中通過(guò)簡(jiǎn)單的靜電吸附和退火過(guò)程，將Sb超細(xì)顆粒巧妙地修飾到柔性的多層Ti3C2T（f-Ti3C2Tx）納米片上，制備了Sb柱撐Ti3C2Tx（Sb/p-Ti3C2Tx）復(fù)合材料。受益于高導(dǎo)電柱撐 f-Ti3C2Tx 和超細(xì) Sb 納米粒子增強(qiáng)的動(dòng)力學(xué)特性，復(fù)合材料在 50 mA g-1 下表現(xiàn)出 438.1 mAh g-1 的可逆充電容量和在 2 時(shí)的 126.6 mAh g-1 高保留率。此外，Sb 和 Ti3C2Tx 之間通過(guò) Ti-O-Sb 化學(xué)鍵的強(qiáng)相互作用賦予復(fù)合材料高的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，導(dǎo)致良好的循環(huán)可持續(xù)性。并且第一次成功地將 MXenes 的少層狀態(tài)和支柱技術(shù)的雙重優(yōu)勢(shì)整合到基于 MXene 的 SIB 復(fù)合材料中，可以克服 Sb 陽(yáng)極的缺點(diǎn)，并實(shí)現(xiàn)在 SIBs 中開(kāi)發(fā)柱狀少層 MXene 復(fù)合材料，促進(jìn) MXenes 在 SIBs 中的商業(yè)化進(jìn)程。
二、圖文導(dǎo)讀
圖1.f-Ti3C2Tx MXenes 和 Sb/p-Ti3C2Tx 復(fù)合材料的制備示意圖。
f-Ti3C2Tx和Sb/p-Ti3C2Tx復(fù)合材料的合成過(guò)程如圖1所示。手風(fēng)琴狀m-Ti3C2Tx通過(guò)刻蝕Ti3AlC2 MAX相的Al層來(lái)合成。隨后，在水中通過(guò)超聲制備了少層狀或單層的Ti3C2Tx納米片。通過(guò)分步分層結(jié)合液相絮凝技術(shù)可以大大提高多層mxens制備f-mxens的產(chǎn)率和生產(chǎn)效率。通過(guò)十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）擴(kuò)大Ti3C2Tx的層間距。隨后以SbCl3形式添加的Sb3+通過(guò)離子交換過(guò)程很容易插入Ti3C2Tx夾層，或由于靜電吸引，通過(guò)Sb3+（正）和f-Ti3C2Tx（負(fù)）之間的相互作用粘附到表面，導(dǎo)致絮凝的形成。經(jīng)過(guò)冷凍干燥和退火處理后，殘留的CTAB揮發(fā)，銻前驅(qū)體還原為金屬銻納米粒子，從而獲得Sb/p-Ti3C2Tx。
圖2.Sb/p-Ti3C2Tx復(fù)合材料的XRD、BET和XPS表征。
XRD圖譜表明Sb的前體處于無(wú)定形狀態(tài)。退火過(guò)程結(jié)束后，Sb的前驅(qū)體成功轉(zhuǎn)化為金屬Sb（PDF#85-1323；圖2b）。BET結(jié)果表明經(jīng)Sb納米顆粒裝飾后，比表面和孔體積都有顯著增加。增加的比表面積主要來(lái)自超細(xì)的Sb顆粒，可提供豐富的活性位點(diǎn)，有利于Na+的快速獲取。
圖3.(a)類手風(fēng)琴m-Ti3C2Tx的掃描電鏡圖像。(b)f-Ti3C2Tx粉末的掃描電鏡圖像。(c)f-Ti3C2Tx在AAO薄膜上的掃描電鏡圖像。(d−f)Sb/p-Ti3C2Tx復(fù)合材料的掃描電鏡圖像。(g−j)基于(f)中插圖的Ti、C、O、Sb的相應(yīng)元素映射。(k−m)Sb/p-Ti3C2Tx復(fù)合材料的TEM和HRTEM。
SEM結(jié)果表明m-Ti3C2Tx為手風(fēng)琴狀，分層過(guò)程后，可以得到f-Ti3C2Tx MXenes具有層狀形態(tài)，表面有輕微的褶皺。圖3d-f表明與Sb納米顆粒合成后，Ti3C2Tx除了部分插入Sb導(dǎo)致厚度明顯增加外，仍保留了層狀結(jié)構(gòu)EDS元素映射呈現(xiàn)出Sb的均勻復(fù)合，透射電鏡表明在MXene基質(zhì)上沒(méi)有Sb納米顆粒的聚集(圖3l)。所選區(qū)域電子衍射(SAED)圖樣顯示了Sb納米顆粒和Ti3C2Tx的多晶態(tài)狀態(tài)(圖3k的插圖)。高分辨率透射電子顯微鏡(HRTEM)顯示，在10nm左右的單分散銀納米顆粒均勻地嵌入在導(dǎo)電的Ti3C2Tx基質(zhì)中。準(zhǔn)確測(cè)量顯示d間距為0.35nm，對(duì)應(yīng)于金屬Sb的（101）平面。
圖4.29μm厚的MXene薄膜的性能。
圖4a表明當(dāng)速率從100增加到2000mA g−1時(shí)，裸f-Ti3C2Tx的容量保留率達(dá)到38%。圖4b-c表明材料具有良好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。圖4d表明與循環(huán)前的新鮮電極值相比，復(fù)合材料的電荷傳遞阻抗明顯降低，反映了電極與電解質(zhì)之間電化學(xué)接觸的有效激活過(guò)程，以及由于循環(huán)離子插入/脫插和部分插入Sb的體積膨脹而導(dǎo)致的柔性Ti3C2Tx的層間間距增大。如圖4g所示，在掃描速率為0.4 mV−1下，與總電流響應(yīng)定量分離的電容電流響應(yīng)的積分結(jié)果顯示出較高比例的72.7%。高電容貢獻(xiàn)比是Sb/p-Ti3C2Tx復(fù)合材料的優(yōu)良速率性能的原因，這是由于優(yōu)良的理化性能、先進(jìn)的結(jié)構(gòu)和巧妙的合作。如圖4i所示，層間間距增大的柔性f-Ti3C2Tx片具有高度可逆的膨脹和收縮，有利于循環(huán)穩(wěn)定性和快速的Na+擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)。
三、全文總結(jié)
文章報(bào)道了一種通過(guò)柱撐工藝結(jié)合靜電吸附和退火，將部分活性Sb插層在層間，超細(xì)Sb納米顆粒緊密固定在f-Ti3C2Tx上的層狀Sb/p-Ti3C2Tx復(fù)合材料。通過(guò)改性溶液相絮凝方法制備的柔性f-Ti3C2Tx基質(zhì)通過(guò)構(gòu)建高效導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)和產(chǎn)生強(qiáng)界面相互作用，成為Sb納米顆粒的理想載體，在不斷插入/提取Na+的過(guò)程中，可防止顆粒粉碎和聚集，從而提高導(dǎo)電性和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。此外，Sb納米顆粒均勻地分布在Ti3C2Tx的表面和界面上，作為空間圍欄抑制Ti3C2Tx納米片的團(tuán)聚和崩塌。Ti3C2Tx基體與Sb超細(xì)顆粒之間的協(xié)同效應(yīng)是實(shí)現(xiàn)具有高保留率和長(zhǎng)循環(huán)穩(wěn)定性的優(yōu)異電化學(xué)鈉儲(chǔ)存性能的原因。Sb/p-Ti3C2Tx復(fù)合材料顯示了f-MXenes作為鈉離子電池陽(yáng)極基體的優(yōu)越性，其體積波動(dòng)劇烈，導(dǎo)電性不足。這項(xiàng)工作進(jìn)一步拓寬了f-MXenes的應(yīng)用范圍，并為SIB設(shè)計(jì)高性能柱撐MXene基復(fù)合材料提供了可行的策略，擴(kuò)展了柱撐MXene基復(fù)合材料的制備和應(yīng)用。監(jiān)視和安全防護(hù)方面具有很大的應(yīng)用前景。
文章鏈接：
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsaem.1c01863.
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