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與傳統超級電容器相比，鋅離子混合超級電容器具有較高的能量密度，是一種很有前景的儲能器件。在不影響電化學性能的前提下實現鋅離子電容的微型化、圖案化和柔性化，對于拓展其在可穿戴集成電子領域的應用具有重要意義。正極功能材料是影響鋅離子微電容(鋅微電容)電化學性能的關鍵因素之一，選擇合適的正極材料可以有效提高鋅微電容的能量密度。Ti₃C₂Tₓ MXene電極材料具有優異的導電性、獨特的二維層狀結構和良好的機械穩定性，在鋅微電容的設計中顯示出巨大的潛力，但實現長程循環穩定性和高倍率穩定性仍面臨挑戰。

本文亮點

1. 以大片的Ti₃C₂Tₓ MXene為集流體，小片的Ti₃C₂Tₓ為正極材料，采用激光直寫法制備柔性鋅微電容陣列。通過原位退火處理后，可穩定循環充放電5萬次。

2. 制備的單個鋅微電容在彎曲狀態下可以驅動數字計時器長達數十分鐘。所組裝的柔性鋅微電容陣列在扭曲、卷曲和纏繞的狀態下仍能點亮帶有“TiC”標志的柔性LED顯示屏，表明柔性鋅離子混合電容器在可穿戴集成電子領域具有巨大的應用潛力。

內容簡介

北京科技大學陳娣教授，中國科學院半導體研究所沈國震研究員等在本文中提出了一種簡單可行的激光直寫方法制備了基于Ti₃C₂Tₓ MXene的柔性鋅微電容陣列，既而對器件進行原位退火處理，來提高其循環穩定性。測試表明，即使在5萬次充放電循環后，器件仍具有80%以上的電容保持率，并具有較高的倍率穩定性。

此外，本文還研究了Ti₃C₂Tₓ正極材料厚度對鋅微電容電化學性能的影響，通過測試不同厚度的器件性能，得出最佳厚度為0.851 μm。同時，基于Ti₃C₂Tₓ MXene的柔性鋅微電容具有良好的機械穩定性，在不同的彎曲狀態下，單個器件均可以驅動數字計時器。所組裝的柔性鋅微電容陣列在扭曲、卷曲和纏繞條件下都能夠輕松點亮帶有“TiC”標志的柔性LED顯示屏，表明柔性鋅微電容在可穿戴集成電子領域具有巨大的應用潛力。

I 材料表征

圖1. 合成Ti₃C₂Tₓ MXene材料的形貌、結構和鋅微電容陣列的制備工藝。(a) 多層Ti₃C₂Tₓ MXene的SEM圖。(b) 插層后Ti₃C₂Tₓ MXene的SEM圖。(c) Ti和C元素分布圖。(d) Ti₃C₂Tₓ MXene的TEM圖。(e) 多層和單層Ti₃C₂Tₓ MXene的XRD圖譜。(f) 激光直寫工藝示意圖。(g) Ti₃C₂Tₓ MXene上清液照片和陣列器件的展示圖。

圖2a證實該激光直寫的工藝可以在不同的襯底上制備各式各樣預設圖案的MXene電極，例如在透明的PET襯底(尺寸3*3厘米)上刻蝕了“USTB、CAS、Flextronics、Institute of semiconductor”字樣，卡通圖案以及陣列化圖案，表明了根據實際需求定制化設計柔性鋅微電容陣列的可能性。具有同心圓結構的鋅微電容的顯微鏡圖(圖2b)說明所組裝的器件正負極間距為100微米。為了提高Ti₃C₂Tₓ電極材料的利用率，圖2c討論了最佳電極厚度。結果表明，隨著Ti₃C₂Tₓ層數的增加，制備的鋅微電容的面積比電容先增大后減小，最佳平均厚度約為0.851微米。

圖2. 不同電極結構鋅微電容的設計與最優電極厚度的測試。(a) 不同文字、不同形狀的鋅微電容。(b) 具有同心圓結構的鋅微電容的顯微鏡圖。(c) 鋅微電容比電容隨電極材料層數的變化。(d) 電極材料厚度隨層數的變化。

圖3系統地展示了同心圓結構Ti₃C₂Tₓ-MXene基柔性鋅微電容的電化學性能。退火前鋅微電容(圖3a)在低掃速下，CV曲線呈準矩形，并出現氧化還原峰，對應鋅離子的嵌入與脫出過程。但是未退火的器件在5000 次充放電循環后，電容值僅剩余初始值的54.7%。因此，我們將微電容器件在300℃ Ar氣中退火30分鐘，以去除表面含氧官能團，提高器件的循環穩定性。退火后器件的CV曲線和GCD曲線與退火前的非常相似，表明熱處理對Ti₃C₂Tₓ的結構沒有損傷。為了探究退火后鋅微電容的擴散動力學，圖3b, c提供了器件的電容貢獻和擴散貢獻圖。根據CV曲線計算出掃描速率為10 mV/s時，面積比電容為72.02 mF/cm2，體積比電容為662.53 F/cm3，如圖3e所示。我們的器件與其他類型的微電容相比也具有較高的能量和功率密度(圖3f)，能量密度為0.02 mWh/cm2 (0.18 mWh/cm3)時，對應的功率密度為0.50 mW/cm2 (0.024.63 mWh/cm3)。為了突出退火后器件的穩定性(圖3g)，我們對器件進行了連續5萬次恒流充放電循環，結果表明器件的電容保持在初始值的80%以上，從圖中也可以清楚地看到器件的活化過程。這是由于Ti₃C₂Tₓ結構中表面含氧官能團的去除和退火過程中形成的微孔造成的。

圖3. 同心圓結構Ti₃C₂Tₓ-MXene基柔性鋅微電容的電化學性能。(a) 在不同掃速下，未經過退火處理的微電容的循環伏安(CV)曲線。(b) 原位退火后鋅微電容在50 mV/s掃描速率下的電容和擴散效率。(c) 原位退火的鋅微電容在不同掃描速率下的電容和擴散貢獻比。(d) 退火后器件在不同電流密度下的恒流充放電(GCD)曲線。(e) 面積比電容隨掃描速率的變化。(f) 面能量密度與功率密度的比較圖。(g) 循環穩定性測試圖。

IV 電荷儲存機理的研究

圖4. 鋅微電容的機理研究。(a) 放電/充電過程的示意圖。(b) 充電后Ti₃C₂Tₓ-MXene電極材料的SEM圖像。(c) 電極材料中相應的Zn元素映射。(d-f) 充放電過程中電極材料的原位XRD圖譜。

由于在組裝器件時所用的柔性PI襯底和固態PVA/ZnCl₂凝膠電解質，制備的基于Ti₃C₂Tₓ MXene的柔性鋅微電容具有優越的機械穩定性。在不同的彎曲角度和上千次的彎曲次數下(圖5a-d)，器件的CV曲線和容量保持不變。為了適應不同用電器的需求，我們可以將多個器件串聯或者并聯，輸出不同的電壓和能量密度，如圖5e所示。圖5f證明所制備的柔性鋅微電容陣列即使在扭曲、卷曲和纏繞的狀態下仍能點亮帶有“TiC”標志的柔性LED顯示屏。

圖5.鋅微電容的機械穩定性測試與應用展示。(a) 柔性鋅微電容在不同彎曲狀態下的CV曲線。(b) 不同電流密度和彎曲次數下柔性鋅微電容的面積比電容變化。(c) 單個鋅微電容驅動數字計時器在彎曲狀態下的實物照片。(d) 柔性鋅微電容在多次彎曲循環下的面積比電容的變化曲線。(e) 不同串并聯狀態下器件的CV曲線。(f) 柔性鋅微電容陣列點亮LED柔性屏展示。

撰稿：原文作者

編輯：《納微快報(英文)》編輯部