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與傳統(tǒng)超級(jí)電容器相比，鋅離子混合超級(jí)電容器具有較高的能量密度，是一種很有前景的儲(chǔ)能器件。在不影響電化學(xué)性能的前提下實(shí)現(xiàn)鋅離子電容的微型化、圖案化和柔性化，對(duì)于拓展其在可穿戴集成電子領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要意義。正極功能材料是影響鋅離子微電容(鋅微電容)電化學(xué)性能的關(guān)鍵因素之一，選擇合適的正極材料可以有效提高鋅微電容的能量密度。Ti₃C₂Tₓ MXene電極材料具有優(yōu)異的導(dǎo)電性、獨(dú)特的二維層狀結(jié)構(gòu)和良好的機(jī)械穩(wěn)定性，在鋅微電容的設(shè)計(jì)中顯示出巨大的潛力，但實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)程循環(huán)穩(wěn)定性和高倍率穩(wěn)定性仍面臨挑戰(zhàn)。

本文亮點(diǎn)

1. 以大片的Ti₃C₂Tₓ MXene為集流體，小片的Ti₃C₂Tₓ為正極材料，采用激光直寫法制備柔性鋅微電容陣列。通過原位退火處理后，可穩(wěn)定循環(huán)充放電5萬次。

2. 制備的單個(gè)鋅微電容在彎曲狀態(tài)下可以驅(qū)動(dòng)數(shù)字計(jì)時(shí)器長(zhǎng)達(dá)數(shù)十分鐘。所組裝的柔性鋅微電容陣列在扭曲、卷曲和纏繞的狀態(tài)下仍能點(diǎn)亮帶有“TiC”標(biāo)志的柔性LED顯示屏，表明柔性鋅離子混合電容器在可穿戴集成電子領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力。

內(nèi)容簡(jiǎn)介

北京科技大學(xué)陳娣教授，中國(guó)科學(xué)院半導(dǎo)體研究所沈國(guó)震研究員等在本文中提出了一種簡(jiǎn)單可行的激光直寫方法制備了基于Ti₃C₂Tₓ MXene的柔性鋅微電容陣列，既而對(duì)器件進(jìn)行原位退火處理，來提高其循環(huán)穩(wěn)定性。測(cè)試表明，即使在5萬次充放電循環(huán)后，器件仍具有80%以上的電容保持率，并具有較高的倍率穩(wěn)定性。

此外，本文還研究了Ti₃C₂Tₓ正極材料厚度對(duì)鋅微電容電化學(xué)性能的影響，通過測(cè)試不同厚度的器件性能，得出最佳厚度為0.851 μm。同時(shí)，基于Ti₃C₂Tₓ MXene的柔性鋅微電容具有良好的機(jī)械穩(wěn)定性，在不同的彎曲狀態(tài)下，單個(gè)器件均可以驅(qū)動(dòng)數(shù)字計(jì)時(shí)器。所組裝的柔性鋅微電容陣列在扭曲、卷曲和纏繞條件下都能夠輕松點(diǎn)亮帶有“TiC”標(biāo)志的柔性LED顯示屏，表明柔性鋅微電容在可穿戴集成電子領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力。

I 材料表征

圖1. 合成Ti₃C₂Tₓ MXene材料的形貌、結(jié)構(gòu)和鋅微電容陣列的制備工藝。(a) 多層Ti₃C₂Tₓ MXene的SEM圖。(b) 插層后Ti₃C₂Tₓ MXene的SEM圖。(c) Ti和C元素分布圖。(d) Ti₃C₂Tₓ MXene的TEM圖。(e) 多層和單層Ti₃C₂Tₓ MXene的XRD圖譜。(f) 激光直寫工藝示意圖。(g) Ti₃C₂Tₓ MXene上清液照片和陣列器件的展示圖。

圖2a證實(shí)該激光直寫的工藝可以在不同的襯底上制備各式各樣預(yù)設(shè)圖案的MXene電極，例如在透明的PET襯底(尺寸3*3厘米)上刻蝕了“USTB、CAS、Flextronics、Institute of semiconductor”字樣，卡通圖案以及陣列化圖案，表明了根據(jù)實(shí)際需求定制化設(shè)計(jì)柔性鋅微電容陣列的可能性。具有同心圓結(jié)構(gòu)的鋅微電容的顯微鏡圖(圖2b)說明所組裝的器件正負(fù)極間距為100微米。為了提高Ti₃C₂Tₓ電極材料的利用率，圖2c討論了最佳電極厚度。結(jié)果表明，隨著Ti₃C₂Tₓ層數(shù)的增加，制備的鋅微電容的面積比電容先增大后減小，最佳平均厚度約為0.851微米。

圖2. 不同電極結(jié)構(gòu)鋅微電容的設(shè)計(jì)與最優(yōu)電極厚度的測(cè)試。(a) 不同文字、不同形狀的鋅微電容。(b) 具有同心圓結(jié)構(gòu)的鋅微電容的顯微鏡圖。(c) 鋅微電容比電容隨電極材料層數(shù)的變化。(d) 電極材料厚度隨層數(shù)的變化。

圖3系統(tǒng)地展示了同心圓結(jié)構(gòu)Ti₃C₂Tₓ-MXene基柔性鋅微電容的電化學(xué)性能。退火前鋅微電容(圖3a)在低掃速下，CV曲線呈準(zhǔn)矩形，并出現(xiàn)氧化還原峰，對(duì)應(yīng)鋅離子的嵌入與脫出過程。但是未退火的器件在5000 次充放電循環(huán)后，電容值僅剩余初始值的54.7%。因此，我們將微電容器件在300℃ Ar氣中退火30分鐘，以去除表面含氧官能團(tuán)，提高器件的循環(huán)穩(wěn)定性。退火后器件的CV曲線和GCD曲線與退火前的非常相似，表明熱處理對(duì)Ti₃C₂Tₓ的結(jié)構(gòu)沒有損傷。為了探究退火后鋅微電容的擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)，圖3b, c提供了器件的電容貢獻(xiàn)和擴(kuò)散貢獻(xiàn)圖。根據(jù)CV曲線計(jì)算出掃描速率為10 mV/s時(shí)，面積比電容為72.02 mF/cm2，體積比電容為662.53 F/cm3，如圖3e所示。我們的器件與其他類型的微電容相比也具有較高的能量和功率密度(圖3f)，能量密度為0.02 mWh/cm2 (0.18 mWh/cm3)時(shí)，對(duì)應(yīng)的功率密度為0.50 mW/cm2 (0.024.63 mWh/cm3)。為了突出退火后器件的穩(wěn)定性(圖3g)，我們對(duì)器件進(jìn)行了連續(xù)5萬次恒流充放電循環(huán)，結(jié)果表明器件的電容保持在初始值的80%以上，從圖中也可以清楚地看到器件的活化過程。這是由于Ti₃C₂Tₓ結(jié)構(gòu)中表面含氧官能團(tuán)的去除和退火過程中形成的微孔造成的。

圖3. 同心圓結(jié)構(gòu)Ti₃C₂Tₓ-MXene基柔性鋅微電容的電化學(xué)性能。(a) 在不同掃速下，未經(jīng)過退火處理的微電容的循環(huán)伏安(CV)曲線。(b) 原位退火后鋅微電容在50 mV/s掃描速率下的電容和擴(kuò)散效率。(c) 原位退火的鋅微電容在不同掃描速率下的電容和擴(kuò)散貢獻(xiàn)比。(d) 退火后器件在不同電流密度下的恒流充放電(GCD)曲線。(e) 面積比電容隨掃描速率的變化。(f) 面能量密度與功率密度的比較圖。(g) 循環(huán)穩(wěn)定性測(cè)試圖。

IV 電荷儲(chǔ)存機(jī)理的研究

圖4. 鋅微電容的機(jī)理研究。(a) 放電/充電過程的示意圖。(b) 充電后Ti₃C₂Tₓ-MXene電極材料的SEM圖像。(c) 電極材料中相應(yīng)的Zn元素映射。(d-f) 充放電過程中電極材料的原位XRD圖譜。

由于在組裝器件時(shí)所用的柔性PI襯底和固態(tài)PVA/ZnCl₂凝膠電解質(zhì)，制備的基于Ti₃C₂Tₓ MXene的柔性鋅微電容具有優(yōu)越的機(jī)械穩(wěn)定性。在不同的彎曲角度和上千次的彎曲次數(shù)下(圖5a-d)，器件的CV曲線和容量保持不變。為了適應(yīng)不同用電器的需求，我們可以將多個(gè)器件串聯(lián)或者并聯(lián)，輸出不同的電壓和能量密度，如圖5e所示。圖5f證明所制備的柔性鋅微電容陣列即使在扭曲、卷曲和纏繞的狀態(tài)下仍能點(diǎn)亮帶有“TiC”標(biāo)志的柔性LED顯示屏。

圖5.鋅微電容的機(jī)械穩(wěn)定性測(cè)試與應(yīng)用展示。(a) 柔性鋅微電容在不同彎曲狀態(tài)下的CV曲線。(b) 不同電流密度和彎曲次數(shù)下柔性鋅微電容的面積比電容變化。(c) 單個(gè)鋅微電容驅(qū)動(dòng)數(shù)字計(jì)時(shí)器在彎曲狀態(tài)下的實(shí)物照片。(d) 柔性鋅微電容在多次彎曲循環(huán)下的面積比電容的變化曲線。(e) 不同串并聯(lián)狀態(tài)下器件的CV曲線。(f) 柔性鋅微電容陣列點(diǎn)亮LED柔性屏展示。

撰稿：原文作者

編輯：《納微快報(bào)(英文)》編輯部